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熔融指数仪试验中遇到的几个问题
来源:技术文章    发布时间:2016-05-16    浏览:560次
1、测试数据离散
 
  这里所指的离散,是严重的程度,相同材料的试验值有相差数倍的,这种情况多发生在粉料状态。这是由于材料的热降解或交联引起的,因此,在必要时,需要加入稳定剂(抗氧化剂)来解决。
 
  2、关于熔体流动速率值偏低的分析
 
  2.1料杆运动的灵活性料杆在料筒内孔中能保持垂直运动,依靠轴线的两点定位,一是料杆的测量头部与料筒内孔间的0.075mm左右的公差配合,二是料杆中间部位与导向套之间的公差配合,使料杆在料筒内既能自由上下运动,又不会歪斜,保持垂直。而且从理论上讲,使用的年限越长,摩擦系数越小,越灵活。操作时,导向套良好地固定,能有效的防止料杆弯曲变形,这是用户常有疏忽的。然而,用户有时很少注意到料杆的灵活运动。当使用一段时间后,料杆上很明显地会薄薄地沉积一层焦化物,即使用户在每次都认真地清洗了料杆,这一层沉积物还是慢慢地形成了(更不用说有些用户本身的清洗工作就做得很差),而且,导向套的内壁还不会去清洗它,这样,使用一段时间后,料杆和导向套之间的配合将不再是这么如意,越来越粘滞,却始终引不起用户的注意。至于导向套未妥善地放置,以致没有起到导向作用而使活塞杆歪斜,也是常见现象。这些故障的结果是测量值明显偏小,而用户往往怪罪于其它原因。
 
  2.2口模及料筒的情况按操作要求,料筒在每次试验时,都要清洗,口模要求zui少每天清洗一次及在换料前清洗,但用户一般对料筒每次都认真清洗,而疏忽了口模,一方面当然还是因为口模难以清洗之故。常用的口模内径是2.095±0.005mm,口模内径直接影响了熔体流经的速度,其内壁更容易沉积焦化物,而薄薄地一层,相对于小口径来说,已占了相当的比例,使熔体流经的阻力大大增加,试验值明显减小。对口模内径测试,发现内径减小了。但我们知道,除了口模受到外力的敲击,使内孔发生变形外,在正常使用的情况下口模内径总是变大的。上述二种情况,是该种仪器zui常见的故障,它们都使试验值偏小,甚至有减少一倍以上的。笔者曾遇到一家颇有声望的单位,该单位的一台进口仪器的口模不小心掉了,买了一只国内生产的口模,刚开始时,试验数据一切正常,后来突然发现数据偏小,越来越严重,便怀疑口模不好,要求笔者提供一只。经笔者检查,该机料杆不灵活,口模内孔也脏,经清洗后,一切恢复正常。清洗方法很简单:趁热态按常规清洗料杆、料筒及口模后,将料杆和导向套分离,用zui细的金相砂纸,沾油后将料杆表层的沉积物打磨掉,同时,将一小片沾油的砂纸卷起,塞入口模以及导向套内孔,轻轻拉动,当能看到金属本色后,即可获得当初灵活自如的运动状态,试验数据也将恢复正常。
 
  2.3料筒的加热料筒有一定的长度,因此在料筒外缘套有数只不锈钢外壳的加热圈(有的厂家的产品用电热丝绕在外缘)。由于温度控制的测量点仅在下段的一个区间,因此当加热圈局部损坏时,即使温度显示还是达到原来的数值,但料筒内的温度分布已发生了或高或低的变化,使试验值明显偏离。这类故障的一般外部反映为:温度控制反映迟钝,波动大,恢复时间明显延长(一般为4-6分钟),甚至无法稳定,用交流电流表测仪器电源电流,在加热状态将明显低于额定电流。此时,需有专业仪器维修人员更换内部加热圈。2.4温度的准确性国标规定,温度稳定允差0.5℃,仪器尽管采用了电脑软件控温,消除了许多不稳定因素,但随时间的流逝,传感器及电子电路总有些许变化使稳定显示值偏差。因此,要经常用专用校正温度计进行校对。当实际温度偏低时,熔体流动性变差,试验值变小,但在正常情况下,如果偏离值不大(如小于0.5℃),对试验结果不会有特别明显的影响。
 
  3、腐蚀问题
 
  我们注意到,在国家标准和国际标准中,没有将PVC列入标准的试验条件,一般来说,PVC是不采用熔体流动速率的试验而是采用特性粘度的试验的,但在目前,高分子材料越来越多,五花八门的改性也越来越体现出自身的价值。于是,各种PVC等材料的熔体流动速率值也成为必须的了。据笔者所知,PVC没有成为标准的试验条件,可能的原因是:a.在高温条件下极易裂解,一旦裂解,不再呈现“热塑性”,导致仪器的测试机构彻底损坏;b.在高温条件下释放具有强腐蚀性的气体,导致仪器的测试机构腐蚀,导致损坏。目前,笔者已研制出耐腐蚀的测试机构,并在上海塑料测试中心试用。
 
  4、气泡
 
  当料中混有较多的水汽及空气时,测量结果将会有很大的离散,若要减少气泡的影响,加料应一次完成,必要时还需将材料真空干燥处理。有的在粒料内还有明显可见的气泡,就无法正确的测量了。
 
  5、仪器的校核
 
  当对测试数据产生怀疑时,首先应多做几次试验以分析症结所在。当确实对仪器本身产生怀疑时,的方法,是做一次标准样品试验。严格按标准样品的试验要求试验。如果误差在10%以内,认为设备正常(国家计量检定规范JJG878),如果超差太大,则应进行常规检查:a.口模内孔的清洁;b.温度c.活塞杆的灵活性d.砝码(一般不会有问题)可见,仪器设备的日常保养是很重要的。
 
 
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